Comment un évaporateur à rectification de couche mince de laboratoire améliore-t-il la pureté et le rendement ?

22 mars

Chaque chercheur travaillant avec des composés thermosensibles est confronté au même dilemme frustrant : comment atteindre une pureté exceptionnelle sans détruire des matériaux précieux par dégradation thermique ? Les méthodes de distillation traditionnelles sacrifient souvent le rendement à la pureté ou inversement, ce qui laisse les scientifiques avec des séparations incomplètes et des ressources gaspillées. Évaporateur de rectification à couche mince de laboratoire résout ce problème persistant en combinant une exposition thermique ultra-courte avec une technologie de séparation de précision, offrant une pureté supérieure à 99 % tout en maintenant l'intégrité du produit dans les applications pharmaceutiques, de chimie fine et de produits naturels.

Comprendre la technologie des évaporateurs à rectification de couches minces en laboratoire

L'évaporateur à rectification de film mince de laboratoire représente une avancée majeure en sciences de la séparation, palliant les limitations critiques des systèmes de traitement par lots classiques. Cet équipement spécialisé crée un film liquide extrêmement mince sur une surface chauffée, réduisant considérablement le temps d'exposition des matériaux à des températures élevées. Contrairement aux colonnes de distillation traditionnelles qui nécessitent des périodes de chauffage prolongées, la rectification de film mince minimise les contraintes thermiques tout en maximisant l'efficacité de la séparation grâce à une dynamique d'écoulement turbulent et à des surfaces d'évaporation contrôlées.

La science derrière la formation de couches minces

Lorsque la matière première pénètre dans l'évaporateur à rectification de film mince de laboratoire, un rotor à grande vitesse équipé de racleurs réglables répartit instantanément le liquide sur la paroi chauffée du cylindre, créant ainsi un film uniforme d'une épaisseur généralement comprise entre 0.5 et 3.5 millimètres. L'agitation mécanique de ce film mince garantit un transfert de chaleur et une exposition au vide homogènes pour chaque molécule. Le flux turbulent prévient la surchauffe localisée et élimine la formation de zones stagnantes propices à la dégradation thermique. La conception avancée du rotor assure une épaisseur de film précise, quelles que soient les variations de viscosité de la matière première, garantissant ainsi des résultats reproductibles pour différents matériaux et conditions opératoires. Le renouvellement continu de la surface du film mince accélère les transferts de masse de façon exponentielle par rapport aux systèmes statiques. À mesure que les composants les plus légers s'évaporent de la surface du film, ils sont immédiatement remplacés par de la matière fraîche, maintenant ainsi des gradients de concentration optimaux tout au long du processus de séparation. Ce mécanisme dynamique de renouvellement de surface permet à l'évaporateur à rectification de film mince de laboratoire de traiter des matériaux très visqueux qui encrasseraient les équipements conventionnels, élargissant ainsi son champ d'application aux intermédiaires pharmaceutiques complexes, aux produits de synthèse de polymères et aux extraits naturels concentrés.

Systèmes de contrôle du vide de précision

Fonctionnant sous un vide pouvant atteindre 0.1 Pa, l'évaporateur rectificateur à couche mince de laboratoire atteint des températures de séparation bien inférieures aux points d'ébullition normaux, ce qui est essentiel pour le traitement des composés thermolabiles. Son système de vide avancé maintient une pression stable avec des variations inférieures à ±0.1 mbar, garantissant un équilibre liquide-vapeur constant tout au long du processus de séparation. Ce contrôle précis de la pression permet des séparations reproductibles de composants aux points d'ébullition proches, une capacité cruciale pour les applications pharmaceutiques où même des impuretés mineures peuvent affecter l'efficacité du produit et sa conformité réglementaire. Les systèmes de contrôle ABB modernes surveillent et ajustent en continu les niveaux de vide en fonction des variations de la composition de l'alimentation et de la charge thermique. Des capteurs de pression intégrés fournissent un retour d'information en temps réel, permettant au système de compenser les fluctuations avant qu'elles n'affectent les performances de séparation. Ce contrôle intelligent du processus minimise l'intervention de l'opérateur tout en maximisant la constance du produit entre plusieurs lots, une condition essentielle pour le passage des méthodes de laboratoire aux environnements pilotes et de production.

Mécanismes clés qui améliorent les performances de séparation

Les performances supérieures des systèmes d'évaporation par rectification de couches minces de laboratoire reposent sur de multiples mécanismes synergiques agissant simultanément pour optimiser la pureté et le rendement. La compréhension de ces processus fondamentaux permet aux chercheurs de sélectionner les paramètres de fonctionnement appropriés à des applications spécifiques et de résoudre les problèmes de performance lorsqu'ils surviennent.

Transfert de chaleur et de masse amélioré

La configuration en film mince génère des coefficients de transfert thermique exceptionnels, dépassant souvent 1000 W/m²K, soit une amélioration d'un facteur dix par rapport aux équipements de distillation conventionnels. Cette efficacité thermique accrue résulte de la distance minimale entre la surface chauffante et l'interface d'évaporation, combinée au mélange turbulent induit par les racleurs rotatifs. Le transfert thermique rapide permet un traitement à des températures de paroi plus basses, réduisant ainsi les contraintes thermiques sur les composés sensibles tout en maintenant des débits élevés. Simultanément, le renouvellement continu de la surface du film élimine la résistance au transfert de masse généralement rencontrée dans les bassins de liquide statiques. À mesure que les vapeurs se forment et s'élèvent du film mince, les gradients de concentration restent importants, favorisant une séparation rapide des composants basée sur les différences de volatilité. Cette combinaison de transferts thermique et de masse supérieurs permet… Évaporateur de rectification à couche mince de laboratoire pour obtenir des rendements de séparation comparables à ceux des colonnes de distillation multi-étages, tout en occupant une fraction de l'espace et en nécessitant des temps de séjour nettement plus courts.

Amélioration de la rectification multi-étapes

Les évaporateurs à rectification de couches minces de laboratoire de pointe intègrent des plateaux théoriques ou sections de rectification personnalisables, offrant une capacité de séparation accrue pour les mélanges complexes. Ces zones de rectification intégrées créent de multiples étapes de contact vapeur-liquide, permettant aux composants ayant des points d'ébullition similaires de subir des condensations partielles et des réévaporations répétées. Cette approche multi-étapes s'avère particulièrement précieuse pour la séparation d'isomères, d'homologues proches ou l'élimination d'impuretés à l'état de traces qui persisteraient dans les évaporateurs mono-étapes. La conception modulaire des systèmes modernes permet aux chercheurs de configurer la hauteur de la colonne de rectification et le nombre de plateaux en fonction des exigences de séparation spécifiques. Les configurations mono-, bi- et tri-étapes offrent une grande flexibilité pour des applications allant de la simple élimination de solvants au fractionnement de mélanges complexes. Chaque étape peut être contrôlée indépendamment en température, optimisant ainsi les conditions pour différents composants au sein d'un même système. Cette adaptabilité garantit que l'évaporateur à rectification de couches minces de laboratoire peut traiter divers matériaux sans nécessiter de modifications d'équipement ni de redéveloppement important de la méthode.

Applications démontrant une pureté et un rendement supérieurs

Des applications concrètes dans de multiples secteurs industriels démontrent comment la technologie d'évaporation par rectification de couches minces en laboratoire offre systématiquement une pureté exceptionnelle et un rendement de récupération remarquable, répondant ainsi aux défis critiques qui compromettent les méthodes de séparation conventionnelles.

Purification des API pharmaceutiques

Les principes actifs pharmaceutiques thermosensibles se dégradent fréquemment lors de la distillation traditionnelle, entraînant une diminution des rendements et la formation de produits de dégradation toxiques. Des instituts de recherche européens ont démontré des taux de récupération de 99.8 % pour les principes actifs pharmaceutiques (API) grâce à des protocoles optimisés d'évaporation par rectification de film mince en laboratoire, appliqués à des intermédiaires de médicaments oncologiques qui présentaient auparavant une décomposition importante dans les réacteurs discontinus. Le temps d'exposition thermique ultracourt, généralement de l'ordre de quelques secondes, préserve l'intégrité moléculaire tout en éliminant les résidus de solvants à des niveaux inférieurs à 10 ppm. Les applications pharmaceutiques bénéficient particulièrement de la construction en acier inoxydable 316 avec des surfaces électropolies qui empêchent l'adhérence du produit et facilitent la récupération complète du matériau. La conception en système clos élimine les risques d'oxydation et permet une isolation sous azote pour les composés sensibles à l'air. Les certifications CE et ISO 9001 garantissent que l'équipement répond aux normes strictes de fabrication pharmaceutique, accélérant les procédures d'approbation réglementaire et réduisant les exigences de validation.

Isolement et purification des produits naturels

L'extraction et le raffinage de composés bioactifs d'origine végétale présentent des défis uniques en raison de la complexité de leurs matrices, qui contiennent des centaines de composants aux propriétés similaires. La technologie d'évaporation par rectification à couche mince (TFRE) de laboratoire a révolutionné la purification des huiles essentielles, permettant d'atteindre des niveaux de pureté supérieurs à 98 % pour des composés comme le squalène, tout en récupérant plus de 95 % des molécules cibles. Les méthodes traditionnelles entraînent généralement une perte de 30 à 50 % de produits précieux lors des étapes de purification, ce qui rend l'amélioration du rendement obtenue grâce au traitement par TFRE particulièrement avantageuse pour les producteurs de produits chimiques de spécialité. Le raffinage de l'huile essentielle de rose illustre parfaitement ces avantages : l'extraction au CO₂ supercritique produit une huile brute contaminée par des cires, des pigments et des composés responsables des mauvaises odeurs. Un traitement séquentiel par évaporation à couche mince pour l'élimination de l'eau, suivi d'une rectification par distillation moléculaire, permet d'obtenir une absolue de rose de qualité commerciale, aux propriétés olfactives supérieures et à la stabilité olfactive prolongée. La capacité à traiter des solutions visqueuses et partiellement cristallines sans encrassement distingue les systèmes TFRE de laboratoire des autres technologies de purification qui nécessitent un prétraitement important ou des cycles de nettoyage fréquents.

Traitement des produits chimiques fins et des matériaux de spécialité

L'industrie des résines époxy a adopté la technologie d'évaporation par rectification en couche mince de laboratoire pour éliminer les oligomères de faible masse moléculaire et réduire la teneur totale en chlore des produits haut de gamme. Les systèmes hybrides combinant distillation à court trajet et rectification en couche mince ont démontré une réduction de 92 % des niveaux d'impuretés, comme documenté dans des publications scientifiques de génie chimique. Cette purification élimine les espèces réactives responsables du durcissement prématuré, de la décoloration et de la diminution des propriétés mécaniques des composites finis, répondant ainsi aux défis de longue date en matière de contrôle qualité dans la fabrication de matériaux avancés. La purification des monoglycérides pour les émulsifiants alimentaires représente une autre application où les méthodes de séparation conventionnelles s'avèrent insuffisantes. L'évaporateur par rectification en couche mince de laboratoire élimine l'excès de glycérol, les acides gras libres et les glycérides supérieurs des produits d'estérification bruts, fournissant des monoglycérides de haute pureté aux propriétés émulsifiantes constantes. Les conditions de traitement douces préservent les liaisons ester fragiles tout en atteignant des puretés supérieures à 95 %, répondant ainsi aux spécifications strictes de l'industrie alimentaire sans les traitements chimiques agressifs requis par les autres procédés de raffinage.

Spécifications techniques qui stimulent les performances

Comprendre les spécifications techniques et les caractéristiques de conception de Évaporateur de rectification à couche mince de laboratoire Ces systèmes permettent une sélection éclairée des équipements et un développement optimal des processus pour des applications spécifiques.

Construction matérielle et résistance à la corrosion

Le choix de l'acier inoxydable 316 comme matériau de construction principal offre une excellente résistance à la corrosion face aux solutions acides, aux solvants halogénés et aux agents oxydants couramment rencontrés dans les procédés pharmaceutiques et de chimie fine. Pour les applications particulièrement agressives, des composants en Hastelloy ou des revêtements en PTFE (en option) prolongent la durée de vie de l'équipement et préviennent la contamination métallique des produits sensibles. Toutes les surfaces en contact avec le fluide sont électropolies jusqu'à une rugosité Ra inférieure à 0.4 micromètre, éliminant ainsi les irrégularités de surface susceptibles d'entraîner une accumulation de produit ou une contamination microbienne. L'usinage de précision sur centres d'usinage CNC garantit des tolérances dimensionnelles de ±0.05 millimètre pour les composants rotatifs, maintenant ainsi un jeu optimal entre les racleurs et les parois chauffées, même lors de longues périodes de fonctionnement. Cette précision de fabrication minimise les vibrations, réduit l'usure mécanique et assure la formation d'un film homogène sur toute la surface d'évaporation. Des joints d'étanchéité de haute qualité préservent l'étanchéité du vide tout en compensant la dilatation thermique lors des cycles de température, un point crucial pour les systèmes fonctionnant de la température ambiante jusqu'à 300 °C.

Intégration du contrôle des processus et de l'automatisation

Les systèmes de contrôle modernes d'ABB assurent une surveillance et un réglage complets de tous les paramètres critiques du procédé, notamment la température de paroi, le niveau de vide, le débit d'alimentation, la vitesse du rotor et la température du condenseur. Les interfaces tactiles affichent les tendances des données en temps réel et permettent des ajustements rapides des paramètres sans interruption de production. Les fonctions d'enregistrement de données intégrées capturent l'historique complet des lots, facilitant l'optimisation des procédés et fournissant la documentation nécessaire à l'assurance qualité et à la conformité réglementaire. Les systèmes avancés intègrent des algorithmes de maintenance prédictive qui analysent les vibrations, les températures des paliers et les signatures de courant du moteur afin d'identifier les problèmes mécaniques potentiels avant toute panne. Les fonctions de diagnostic à distance permettent aux fabricants d'assurer une assistance technique sans intervention sur site, minimisant ainsi les temps d'arrêt et garantissant des performances optimales tout au long du cycle de vie des équipements. Cette automatisation intelligente réduit les exigences en matière de compétences des opérateurs tout en améliorant la reproductibilité et la sécurité des procédés.

Évolutivité modulaire : du laboratoire à la production

La conception modulaire permet une mise à l'échelle fluide, depuis les unités de laboratoire de 0.1 m² pour les études de faisabilité initiales jusqu'aux installations industrielles, en passant par les systèmes pilotes de 2.0 m². La similarité géométrique entre les différentes échelles garantit que les paramètres de procédé optimisés en laboratoire sont directement transposables à la production, réduisant considérablement les délais de développement et minimisant les risques liés au passage à l'échelle industrielle. Les chercheurs peuvent ainsi investir sereinement dans des équipements à petite échelle, sachant que leurs méthodes seront transposables de manière fiable à des volumes plus importants au fur et à mesure de l'avancement des projets. Cette évolutivité s'étend à la flexibilité de configuration : les unités de laboratoire monophasées peuvent être transformées en systèmes biphasés ou triphasés par l'ajout de tours de rectification et de condenseurs auxiliaires. La protection de l'investissement offerte par cette approche modulaire s'avère particulièrement précieuse pour les organismes de recherche et les sous-traitants travaillant avec une clientèle diversifiée aux exigences de débit variables. Une seule plateforme d'évaporateur à rectification de couches minces de laboratoire permet de répondre économiquement à des applications allant du développement de méthodes à l'échelle du gramme aux campagnes de production à l'échelle du kilogramme par heure.

Avantages opérationnels et bénéfices économiques

Au-delà des indicateurs de performance technique, les systèmes d'évaporation par rectification de couches minces de laboratoire offrent des avantages pratiques qui réduisent les coûts d'exploitation, améliorent la sécurité au travail et optimisent la rentabilité globale du processus par rapport aux technologies de séparation classiques.

Efficacité énergétique et durabilité

La combinaison de basses températures de fonctionnement permises par le vide poussé et d'une efficacité de transfert thermique exceptionnelle se traduit directement par une réduction de la consommation d'énergie par kilogramme de produit traité. Les besoins énergétiques typiques représentent de 30 à 60 % de ceux des colonnes de distillation multi-étages conventionnelles, pour une qualité de séparation équivalente. Cette efficacité énergétique réduit les coûts d'exploitation et l'empreinte carbone, s'inscrivant ainsi dans les initiatives de développement durable des entreprises et les principes de la chimie verte, de plus en plus importants dans la fabrication de produits pharmaceutiques et de produits chimiques de spécialité. La récupération des solvants améliore encore la rentabilité du procédé en permettant le recyclage de solvants coûteux ou dangereux qui, autrement, nécessiteraient une élimination onéreuse. Des laboratoires gouvernementaux ont démontré un taux de récupération supérieur à 95 % des liquides ioniques issus du traitement des déchets nucléaires grâce à des systèmes d'évaporation par rectification de couches minces certifiés ATEX, transformant ainsi des déchets en matériaux réutilisables. La conception en système fermé minimise les émissions fugitives et élimine les risques d'exposition liés aux opérations en cuve ouverte, améliorant la sécurité au travail tout en réduisant l'impact environnemental.

Temps de traitement réduit et débit accru

Le mode de fonctionnement continu et l'équilibrage thermique rapide des systèmes à couches minces permettent des cadences de traitement cinq à dix fois supérieures à celles des équipements de distillation discontinue, pour une qualité de séparation équivalente. Les matériaux ne restent que quelques secondes dans la zone chauffée, contre plusieurs heures pour la distillation à reflux classique, ce qui accroît considérablement la productivité des laboratoires et accélère les délais de réalisation des projets. Pour les organismes de recherche sous contrat et les laboratoires de contrôle qualité traitant quotidiennement de nombreux échantillons, ce gain de débit représente une valeur économique substantielle grâce à une meilleure utilisation des capacités et à des livraisons plus rapides aux clients. Le volume de stockage minimal de Évaporateur de rectification à couche mince de laboratoire Les systèmes, généralement inférieurs à un litre pour les unités de laboratoire, réduisent le gaspillage de matières premières lors des phases de démarrage, d'arrêt et de changement de produit. Cette caractéristique s'avère particulièrement précieuse pour la transformation d'intermédiaires pharmaceutiques coûteux ou de produits naturels rares, où la préservation des matières premières influe directement sur la rentabilité du projet. La récupération complète des matières entre les lots élimine les risques de contamination croisée et simplifie la validation du nettoyage pour les installations multiproduits.

Sélection de la configuration appropriée d'un évaporateur à rectification de couche mince pour laboratoire

Pour une mise en œuvre réussie, il est nécessaire d'adapter les spécifications des équipements et les options de configuration aux exigences spécifiques de l'application, en tenant compte à la fois des besoins actuels et des demandes futures anticipées à mesure que les programmes de recherche évoluent.

Planification des zones et des capacités d'évaporation

Les systèmes à l'échelle du laboratoire offrent généralement des surfaces d'évaporation de 0.1 à 0.5 m², adaptées à des débits de traitement de 0.5 à 5 kg/h selon les propriétés du matériau et la difficulté de séparation. Les unités pilotes, de 0.5 à 2.0 m², permettent un débit jusqu'à 20 kg/h, assurant la transition entre le développement de méthodes en laboratoire et la production industrielle. Le choix d'une surface d'évaporation appropriée doit prendre en compte à la fois le débit maximal requis et les débits minimaux, car les systèmes à couches minces conservent leur efficacité de séparation pour des rapports de réduction de 10:1 ou plus. La viscosité de l'alimentation influe considérablement sur la capacité pratique : les matériaux très visqueux nécessitent des surfaces d'évaporation plus importantes pour garantir une formation de film adéquate et éviter toute surchauffe localisée. Des essais préliminaires en laboratoire avec de petits échantillons permettent d'établir des prévisions de débit réalistes et d'identifier les éventuelles exigences particulières, telles que le préchauffage ou la dilution de l'alimentation, nécessaires à une performance optimale. Les fournisseurs d'équipements peuvent fournir des estimations de capacité basées sur les propriétés du matériau et les spécifications de séparation souhaitées, permettant ainsi de dimensionner l'équipement de manière éclairée.

Considérations relatives à la plage de températures et à la stabilité thermique

Les configurations standard d'évaporateurs à rectification de couches minces pour laboratoire permettent des températures de fonctionnement allant de la température ambiante à 300 °C avec une précision de ±1 °C, répondant ainsi aux exigences de la plupart des applications pharmaceutiques, alimentaires et chimiques. Les matériaux à stabilité thermique limitée nécessitent une sélection rigoureuse de la température de fonctionnement afin d'optimiser l'efficacité de la séparation tout en minimisant le risque de dégradation. Des niveaux de vide plus faibles permettent un traitement à des températures réduites, mais peuvent compromettre le débit ou nécessiter des surfaces d'évaporation plus importantes pour maintenir la productivité souhaitée. Certaines applications spécifiques impliquant des matériaux thermiquement stables, tels que les huiles lubrifiantes ou certains polymères, peuvent tirer profit de versions haute température capables de fonctionner jusqu'à 350 °C. À l'inverse, le traitement de produits biologiques ou de composés parfumants extrêmement sensibles à la chaleur peut nécessiter des condenseurs cryogéniques et des systèmes de vide spécialisés afin de minimiser l'exposition thermique tout au long du processus de séparation. Discuter des contraintes spécifiques de stabilité thermique avec les fabricants d'équipements garantit une configuration système appropriée et évite des modifications coûteuses de l'équipement ou des limitations de performance découvertes après l'installation.

Exigences de maintenance et fiabilité à long terme

Des pratiques d'entretien appropriées garantissent que les systèmes d'évaporateurs à rectification de couches minces de laboratoire offrent des performances constantes tout au long de leur durée de vie prévue de 15 à 20 ans, tout en minimisant les temps d'arrêt imprévus et les coûts de réparation.

Inspection de routine et maintenance préventive

L'inspection hebdomadaire des joints rotatifs, des températures des paliers et des performances du système de vide permet d'identifier les problèmes naissants avant qu'ils n'affectent les opérations. Le nettoyage mensuel des surfaces du condenseur et la vidange de l'huile de la pompe à vide garantissent une efficacité thermique et une capacité de vide optimales. La garantie d'un an offerte par Xi'an Well One Chemical Technology Co., Ltd. couvre les défauts de fabrication et assure une assistance technique pendant la phase critique de mise en service et d'optimisation des équipements. Les inspections annuelles complètes comprennent la vérification dimensionnelle des jeux des racleurs, la mesure de la rugosité des parois chauffées et le remplacement des pièces d'usure conformément aux spécifications du fabricant. Ces activités de maintenance préventive minimisent le risque de pannes inattendues lors des campagnes de production critiques et garantissent le maintien des performances initiales des équipements tout au long de leur durée de vie. Des registres de maintenance détaillés permettent de valider les équipements et fournissent des données historiques utiles pour le diagnostic des variations de performance.

Disponibilité des pièces détachées et assistance technique

L'établissement de relations avec des fabricants chinois d'évaporateurs à rectification de couches minces pour laboratoire, disposant d'un stock important de pièces détachées, garantit un remplacement rapide des composants consommables et minimise les interruptions de production. Il est essentiel de stocker des éléments critiques tels que les joints mécaniques, les roulements et les joints spéciaux afin de se prémunir contre les retards d'approvisionnement. Les pièces d'origine (OEM) garantissent un ajustement et des performances optimaux, tandis que les pièces génériques peuvent compromettre l'intégrité du vide ou engendrer des risques de contamination. L'accès à une assistance technique expérimentée s'avère précieux lors de l'optimisation des procédés et du dépannage en conditions de fonctionnement inhabituelles. Les fabricants possédant plus de 19 ans d'expérience spécialisée dans la technologie de distillation en couches minces disposent d'une connaissance approfondie des applications, permettant un diagnostic rapide des problèmes de performance et la formulation de recommandations pour les actions correctives. Cette expertise est particulièrement précieuse lors du traitement de nouveaux composés ou de la mise en œuvre de procédures opératoires non standard qui dépassent les paramètres d'application typiques.

Conclusion

Évaporateur de rectification à couche mince de laboratoire Cette technologie révolutionne les techniques de séparation en optimisant simultanément la pureté et le rendement grâce à une exposition thermique ultracourte, un contrôle précis du vide et des mécanismes de transfert de masse améliorés. Qu'il s'agisse de purifier des intermédiaires pharmaceutiques, d'isoler des produits naturels ou de raffiner des produits chimiques de spécialité, cet équipement de pointe offre des résultats supérieurs aux méthodes conventionnelles tout en réduisant la consommation d'énergie et le temps de traitement.

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Références

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4. Martinez, DL, Park, SH et O'Brien, PK « Cinétique de dégradation thermique dans le traitement des composés thermosensibles à l'aide de technologies d'évaporation avancées. » Journal of Chemical Technology and Biotechnology, Vol. 95, n° 11, pp. 2876-2891.

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